Una nueva técnica de microscopía desarrollada en la Universidad de Illinois en Chicago permite a los investigadores visualizar líquidos a nivel de nanoescala, aproximadamente 10 veces más resolución que con la microscopía electrónica de transmisión tradicional, por primera vez.
Al atrapar pequeñas cantidades de líquido entre dos capas bidimensionales de nitruro de boro, la muestra líquida se puede obtener imágenes a una resolución extremadamente alta utilizando un microscopio electrónico de transmisión tradicional y técnicas de espectroscopía. Este enfoque podría proporcionar información sobre el estado vibratorio de las moléculas individuales.
La nueva técnica se puede utilizar para seguir los trazadores de tamaño nanométrico utilizados en la investigación biológica, y para visualizar procesos en interfaces líquido-sólido a una resolución sin precedentes. Utilizando su soporte de muestra especializado o célula líquida de nitruro de boro, los investigadores describen propiedades únicas deagua y agua pesada a nivel de nanoescala. Informan sus hallazgos en la revista Materiales avanzados .
"Si bien puede parecer extraño enfocarse en algo aparentemente tan bien entendido como el agua, todavía hay cosas que no entendemos cuando está confinado a nanoescala", dijo Robert Klie, profesor de física de la UIC y autor principal del"Muchas aplicaciones en energía, catálisis, química y biología dependen de las interacciones a nanoescala en el agua, que no hemos podido visualizar utilizando las técnicas de medición disponibles actualmente".
"Usando nuestra celda especializada, podemos observar el comportamiento vibratorio del agua y comenzar a explorar cómo actúa en cantidades extremadamente pequeñas confinadas dentro de las capas de nitruro de boro", dijo Jacob Jokisaari, autor correspondiente del artículo y un investigador postdoctoralen el departamento de física de la UIC.
Primero, los investigadores tuvieron que resolver el problema de cómo aislar pequeñas cantidades de líquido en preparación para la microscopía electrónica de transmisión de barrido, que utiliza un haz enfocado de electrones para obtener imágenes de las muestras. Normalmente, las muestras deben congelarse o encapsularse en epoxi y luegocortado súper delgado antes de colocarlo debajo del haz de electrones, donde el usuario tiene solo unos segundos para tomar fotos de la muestra antes de que se vaporice.
"Queríamos ver pequeñas cantidades de líquido, y recurrimos a nanomateriales para encapsular y soportar el líquido sin afectar las mediciones", dijo Klie. "Debido a que los materiales bidimensionales consisten en una sola capa de átomos, apenasinfluyen en el haz de electrones utilizado para obtener imágenes del líquido, pero son lo suficientemente fuertes como para contener la burbuja de líquido dentro del vacío del microscopio ".
Después de probar varios materiales bidimensionales, los investigadores finalmente se decidieron por nanocapas de nitruro de boro. Este material fue capaz de contener las moléculas de agua y es transparente a la radiación infrarroja generada por las moléculas de agua que vibran. Pero el progreso fue lento.
"Estas son piezas de material extremadamente pequeñas y frágiles; solo aprender a sostenerlas y manipularlas tomó meses", dijo Klie.
El equipo tardó casi cuatro años en poder intercalar agua y su primo, agua pesada, entre las capas de nitruro de boro y colocarlo en el microscopio electrónico de transmisión de la universidad.
"Podríamos llegar a una resolución de energía de aproximadamente 350 mili-electrones con nuestro microscopio, pero sabíamos que necesitábamos mejores resoluciones para medir las propiedades vibratorias del agua. Necesitábamos acceso a un microscopio mejor", dijo Klie. Un voltio de electroneses una unidad de medida que se puede usar para describir la energía de las partículas vibratorias.
El equipo llevó su celda de nitruro de boro al Laboratorio Nacional Oak Ridge del Departamento de Energía en Tennessee, donde los investigadores del Centro de Ciencias de Materiales de Nanofase, una Instalación de Usuario de la Oficina de Ciencia del DOE, tienen acceso a un microscopio electrónico de transmisión de barrido con uno delas mejores resoluciones energéticas del mundo. Usando ese microscopio, Klie y sus colegas pudieron ver que cuando se aisla en pequeñas cantidades, el agua se comporta de manera diferente.
"Vimos que había un cambio en su frecuencia de vibración cuando estaba confinado en pequeñas cantidades en nuestra celda", dijo Jordan Hachtel, investigador postdoctoral en el Laboratorio Nacional de Oak Ridge y autor del artículo.
Normalmente, el agua en grandes cantidades vibra a 420 milivoltios de electrones, pero Klie fue testigo de que el agua atrapada en su celda vibró a 406 milivoltios de electrones.
Los investigadores utilizaron el microscopio electrónico de resolución de alta energía para visualizar también agua pesada, donde en lugar de dos átomos de hidrógeno unidos a un átomo de oxígeno, los hidrógenos se reemplazan con deuterio, que es más pesado que el hidrógeno. El agua pesada a menudo se usa paraetiquetar moléculas de interés en experimentos. Si bien ha sido posible identificar la ubicación del agua pesada en las células, nunca antes se había visualizado con el nivel de resolución que ofrece la nueva técnica de Klie.
El trabajo anterior analiza la electroquímica del agua a nivel macro o micrométrico, donde las propiedades se promedian en un gran volumen. Pero las reacciones electroquímicas aparecen de manera muy diferente cuando se examinan a una escala lo suficientemente pequeña.
"Medir cómo el agua se une e interactúa con otras sustancias, como en una interfaz donde el agua toca algo más, o las interacciones que tienen lugar en el agua, como la corrosión de metales, ha sido imposible a nivel de nanoescala hasta ahora", dijo Jokisaari"Este trabajo allana el camino para el examen de la electroquímica y el nivel atómico, donde la teoría basada en el modelado por computadora ha avanzado mucho más que las técnicas experimentales".
"Esta nueva técnica de microscopía electrónica nos permite ver los procesos físicos y químicos que ocurren en un entorno líquido a nivel de nanoescala - volúmenes mucho más pequeños que los que se pueden medir con otros métodos disponibles actualmente", dijo Klie. "A escalas tan pequeñas,el comportamiento de algo que consideramos básico, como el agua, cambia a medida que los enlaces atómicos individuales, los campos eléctricos locales y la proximidad de las superficies comienzan a afectar su comportamiento normal ".
Fuente de la historia :
Materiales proporcionado por Universidad de Illinois en Chicago . Nota: El contenido puede ser editado por estilo y longitud.
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